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植物样品中氮含量检测实验步骤

更新时间:2019-07-11      点击次数:885
  植物样品中氮含量检测实验步骤:
 
  1、样品提取分离:准确称取烘至恒重的样品0.1000g~0.5000g(依样品含氮量而定,含氮1~3mg宜),置10ml离心管中,加入5ml5%三氯乙suan,90℃水浴中浸提15min,不时搅拌,取出后用少量蒸馏水冲洗玻棒,待溶液冷却后,4000rpm离心15min,上清液弃去。并用5%三氯乙suan洗沉淀2~3次,离心,弃去上清液,后用蒸馏水将沉淀无损地洗入铺有滤纸的漏斗上,去掉滤液后,将沉淀和滤纸在50℃下烘干,用于蛋白氮的测定。
 
  2、样品的消化:取4支消化管编号。1号管直接放入称好的材料用于测定总氮,2号管放入上述烘干的滤纸和沉淀,用于蛋白氮的测定,3号管放入同样滤纸一张、4号管不加任何样品作为空白对照,注意将样品放入消化管底部。向各消化管加浓硫酸5ml,混合催化剂0.3g~0.5g,将样品浸泡数h或放置过夜后,在管口盖一小漏斗,放在远红外消煮炉上加热消化。开始时温度可稍低,以防止内容物上升至管口。泡沫多时,可从小漏斗加入2~3滴无水乙醇。到管口出现白色雾状物时,泡沫已不再产生;此时可逐渐升温,使内容物达到微沸。直到消化液变为清澈透明为止。消化过程中,若在消化管上部发现有黑色颗粒时,应小心地转动消化管,用消化液将它冲洗下来,以保证样品消化*。消化过程约需2~3h。
 
  3、定容消化完毕待溶液冷却后,沿管壁仔细加入10ml左右无氨蒸馏水,以冲洗管壁,再将消化液小心转入100ml容量瓶中。以无氨水少量多次冲洗消化管,洗涤液并入容量瓶。冷却后用无氨水定容至刻度,混匀备用。